1、外观：分析试验室用水目视观察应为无色透明液体。

2、实验用水等级划分

一级水：用于有严格要求的分析试验、包括对颗粒有要求的试验。如高效液相色谱分析用水。

可用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后，再经0.2μm微孔滤膜过滤制取。

二级水：用于无机痕量分析等试验，如原子吸收光谱分析用水。可用多次蒸馏或离子交换等。

三级水：用于一般化学分析试验，可用蒸馏或离子交换等方法制备

3、分析实验室用水规格

4、电导率与电阻率的关系

电导率：水的导电性即水的电阻的倒数，通常用它来表示水的纯净度。电导率单位：西门子/米，S/m。水的电导率反映了水中含盐量多少。水的纯度越高，含盐量越少，水的电导率越小。纯水电导率的测量选择动态测量方式，并用温度补偿的方法将测量值换算成25℃的电导率，以便计量和比较。

电阻率：用来表示各种物质电阻特性的物理量。某材料长1米、横截面积1平方厘米的导线的电阻，叫这种材料的电阻率。电阻率单位：欧姆.米，Ω.m。

电导率与电阻率互为倒数。即1S/m=1/(Ω.m)。

1S/m＝10000μs/cm=1/(Ω.m)=1/(10-4MΩ.cm)，相当于电导率为1S/m的物质，其电阻率为10-4MΩ.cm

5、贮存

一级水不可贮存，使用前制备。二级水、三级水可适量制备。

6、电导率的测定

测量前，需大致了解电导率的测量方法、电导电极的对应测量范围。如下表：(出自电导率仪器说明书) M：兆,K：千,1M=1000K。

仪器配备的是DJS-1D电导电极上标注有一个电极常数值：1.014，按照要求连接好仪器，准备好待测溶液，即可开始测量。

GB/T6682-2008中一、二级水的测量：将电导池装在处理装置流动出水口，调节水流速度，赶净管道及电导池内的气泡，即可进行测量。

三级水测量：取400mL水样于锥形瓶中，插入电导池即可进行测量。

实验用水监测、评价记录中：取新鲜处理水（弃去前5min水）。

注：当未连接温度电极时，手动温度是25℃时，测量的是绝对电导率（未经补偿）；若连接温度电极，得到的是25℃时的电导率值（经补偿）。未经补偿须换算，电导率换算公式详见

kt…………………换算系数;

Kt …………………t℃时各级水的电导率，单位为毫西每米（mS/m）；

Kp·t ………………t℃时理论纯水的电导率，单位为毫西每米（mS/m）；

0.00548…………25℃时理论纯水的电导率，单位为毫西每米（mS/m）。

我们的仪器有温度补偿电极，但是我们还是需要了解上面没有温度补偿电极时的计算步骤与换算

关系。

操作步骤：打开仪器（仪器默认为测量电导率，连续模式）→设置（选择自己需要的测定参数、条件等）确认仪器保存当前设置。即可开始测量。在测定过程中，长按“4/

①用电导标准溶液重新标定，标定结束后仪器会自动计算新的电极常数值。

②但是对于高电导溶液（大于50mS/cm）的精确测量。最好使用两种标准溶液先标定后测量，有精确测量需求也可通过两种标准溶液进行标定。使用一种为低浓度的标准溶液，另一种为与被测溶液相近的标准溶液进行标定。

③具体标定步骤如下：根据电极常数，选择合适的标准溶液，配制方法，标准溶液与电导率值关系表；因我们的电极是1.000左右，所选择KCl的近似浓度为0.01mol/L或0.1mol/L。

标准溶液组成：

KCl溶液近似浓度及其电导率值关系：（本次配置的标准溶液：0.7456g/L，电导率值：1413μS/cm）

将电导电极接入仪器，断开温度电极（仪器不接温度传感器），仪器则以手动温度作为当前显示温度，设置手动温度为25.0℃，此时仪器所显示电导率值是未经温度补偿的绝对电导率值；

用蒸馏水清洗电导电极；

将电导电极浸入标准溶液中；

控制溶液温度恒定为：（25.0±0.1）℃ 或（20.0±0.1）℃ 或（18.0±0.1）℃ 或（15.0±0.1）℃

按“标定”键，选择“标定电极常数”项并确认后进入电极常数标定状态；

按“设置”键，输入上表中不同数据，即当前标准溶液在该温度下的电导率值；

待仪器读数稳定后，按下“确认”键，仪器即自动计算出新的电极常数值。仪器会提示“继续标定吗”，如果需要继续标定第二个溶液，则按“确定”键，继续标定。否则直接按“取消”键，结束标定。

8、吸光度的测定

取水样分别注于1cm及2cm的吸收池中，于254nm处，以1cm吸收池的水样为参比，测定

2cm吸收池中水样吸光度。（GB/T 6682-2008）

9、可氧化物质

①试剂：硫酸溶液（20%）：128mL硫酸注入到约700mL水中，冷却后稀释至1000mL。

高锰酸钾标准滴定溶液[C(1/5KMnO₄)=0.1mol/L

a配制：称取3.3g高锰酸钾，溶于1050mL水中，缓缓煮沸15min，冷却，于暗处放置2周，用已处理过的4号玻璃滤埚(在同样浓度的高锰酸钾溶液中缓缓煮沸5min)过滤。贮存于棕色瓶中。

b标定：称取0.25g已于105℃~110℃电烘箱中干燥至恒量的工作基准试剂草酸钠，溶于100mL硫酸溶液(8+92)中，用配制的高锰酸钾溶液滴定，近终点时加热至约65℃，继续滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。同时做空白试验

高锰酸钾标准滴定溶液的浓度[C(1/5KMnO₄)]，按下式计算:

式中:

m···草酸钠质量，单位为克(g)

V1···高锰酸钾溶液体积，单位为毫升(mL)

V2···空白试验消耗高锰酸钾溶液体积，单位为毫升(mL)

M···草酸钠的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol) [1/2Na2C2O4=66.999]

②步骤：量取1000mL二级水，注入烧杯中，加入5.0mL硫酸溶液（20%），混匀。

在上述已酸化的试液中加入1.00mL高锰酸钾标准滴定溶液，混匀，盖上表面皿，加热至沸并保持5min。溶液的粉红色不得完全消失。

10、蒸发残渣：

①水样预浓集：量取1000mL二级水。将水样分几次加入旋转蒸发器的蒸馏瓶中，于水浴上减压蒸发。待水样最后蒸至约50mL时，停止加热。

②测定：将上述预浓集的水样，转移至一个105℃±2℃恒量的蒸发皿中，并用5mL~10mL水样分2～3次冲洗蒸馏瓶，将洗液与预浓集水样合并于蒸发皿中，在低于样品沸点温度的水浴上蒸干，并在105℃±2℃的电烘箱中干燥至恒重。

11、可溶性硅的测定

①制剂制备：二氧化硅标准溶液（1mg/mL）：称取1.000g二氧化硅，置于铂坩埚中，加3.3g无水碳酸钠，混匀。于1000℃加热至完全熔融，冷却，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。贮存于聚乙烯瓶中。

二氧化硅标准溶液（0.01mg/mL）：量取1mL二氧化硅标准溶液（1mg/mL）于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀转移至聚乙烯瓶中，临用前配制。

钼酸铵溶液（50g/L）：称取5.0钼酸铵（4水），溶于水，加20mL硫酸溶液（20%），稀释至100mL，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中。若发现有沉淀时应重新配制。

对甲氨基酚硫酸盐（米吐尔）溶液（2g/L）：称取0.20g对甲氨基酚硫酸盐，溶于水，加20.0g偏重亚硫酸钠，溶解并稀释至100mL，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中。避光保存，有效期两周。

硫酸溶液（20%）：128mL硫酸注入到约700mL水中，冷却后稀释至1000mL。

草酸溶液（50g/L）：称取5.0g草酸，溶于水，并稀释至100mL。贮存于聚乙烯瓶中。

②测定步骤：量取270mL二级水，注入铂皿中，在防尘条件下，亚沸蒸发至约20mL，停止加热，冷却至室温，加1.0mL钼酸铵溶液，摇匀，放置5min后，加1.0mL草酸溶液，摇匀，放置1min后，加入1.0mL对甲氨基酚硫酸盐溶液，摇匀。移入比色管中，稀释25mL，摇匀，于60℃水浴中保温10min。溶液所呈蓝色不得深于标准比色溶液。

标准比色溶液的制备：取0.50mL二氧化硅标准溶液（0.01mg/mL），用水样稀释至20mL后，与同体积试液同时同样处理。

参考资料

1.GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法

2.DDSJ-308F型电导率仪使用说明书

                                                                   （检验分析中心）