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土壤样品实验室流转、制备及保存

发布:2021-06-08 阅读:62

一、样品交接

   样品由专人送到实验室后,送样人和接收人同时清点核实样品,并在样品交接单上签字确认,样品交接单双方各存一份备查。样品交接时注意检查样品标签:样品唯一性编号、采样地点、 经纬度、采样层次、特征描述、采样深度、监测项目、采样日期、采样人员。采样量:无机项目测试样品≥2kg;有机污染物项目一般为250g,有特殊要求时可适当增减样品量。

二、制样要求及流程

   实验室收到土样后需要对样品进行制备,制备前要剔除非土壤成分,非土壤成分包括:侵入体(如:植物残体、昆虫、石块等)、新生体(如:铁锰结核和石灰结核等);适当磨细,充分混匀,减少称样误差;全量分析项目,样品需要尽可能磨细,以使分解样品的反应能够完全和彻底防止霉变,使样品可以长期保存。

1.制样场地、器具要求

(1)无机监测项目

 自然风干:在风干室将土样放置于风干盘中,摊成2~3cm的薄层,适时地压碎、翻动、捡出碎石、砂砾、动植物残体。

土壤样品风干箱风干:将样品按编号平铺于不锈钢托盘内,放入风干箱的样品室,关好样品室门,在35℃下风干,干燥期间可不定时翻动土壤以提高土壤干燥效率。

(2)有机监测项目

  将样品放在搪瓷盘或不锈钢盘上,除去枝棒、叶子、石子等异物,按四分法粗分。需要测定新鲜样品时,选择冷冻干燥法或干燥剂法进行干燥脱水。

2.样品干燥  

风干过程中应经常翻拌土壤样品,间断地将大块土壤样品压碎,并用塑料镊子挑拣或静电吸附等方法将样品里面的杂草根系等除去。在翻拌过程中应小心翻动,防止样品间交叉污染,必要时将风干盘转移至桌面上进行翻拌。对于黏性土壤,在土壤样品半干时,须将大块土捏碎或用木(竹)铲切碎,以免完全干后结成硬块,难以磨细。除自然风干外,在保证不影响目标物测试结果的情况下,可采用土壤冷冻干燥机和土壤风干机等设备进行干燥。

3.样品粗磨    

在制样室将风干的样品倒在有机玻璃板上,用木锤、木滚、木棒、玻璃棒、研钵等再次压碎,捡出杂质,混匀。如果采的土壤样品数量太多(远超500g),则要进行混合、分样。用四分法(将风干土样混合并铺成四方形,用对角线平均分成四份,再把对角的两份合并为一份)取压碎样,过孔径2mm(1O目)筛,粗磨过筛样品可用于土壤pH、阳离子交换量、元素有效态等项目分析。

样品粗磨的混匀操作可采用(但不限于)以下三种方式:

(1)翻拌法:用铲子进行对角翻拌,重复10次以上。

(2)提拉法:轮换提取方形聚乙烯膜的对角一上一下提拉,重复10次以上。

(3)堆锥法:将土壤样品均匀地从顶端倾倒,堆成一个圆锥体,重复5次以上。

   除手工混匀外,也可采用缩份器等仪器辅助进行混匀,其与土壤样品接触的材质须不干扰样品测试结果。样品混匀后,应按照不同的工作目的,采用四分法进行弃取和分装,并及时填写样品制备原始记录表。

保留的样品须满足分析测试、细磨、留样和质量抽测所需的样品量。其中,留作细磨的样品量至少为细磨目标样品量的1.5倍。剩余样品可以称重、记录后丢弃。对于砂石和植物根茎等较多的特殊样品,应在备注中注明,并记录弃去杂质的重量。样品标签应一式两份,瓶(袋)内放一份塑料标签,瓶(袋)外贴一份标签。在整个制备过程中应经常、仔细检查核对标签,严防标签模糊不清、丢失或样品编码错误混淆。对于易沾污的测定项目,可单独分装。

样品分装注意事项:

为保证土壤样品分析指标的准确性,应采用逐级研磨、边磨边筛的研磨方式,切不可为使土壤样品全部过筛而一次性将土壤样品研磨至过小粒径,以免达不到粒径分级标准。研磨过程中,应随时拣出非土壤成分,包括碎石、砂砾和植物残体等,但不可随意遗弃土壤样品,避免影响土壤样品的代表性。为保持土壤样品的特性,粗磨过程不建议采用机械研磨手段。应及时填写土壤样品制备原始记录,记录过筛前后的土壤样品重量。将过筛后的样品置无色聚乙烯膜上,并充分搅拌均匀,采用四分法分成两份,一份(约200g)用于留样,另一份(约200g)用于样品测定和细磨。 用于细磨的样品再用四分法分成两份,一份用木锤、木滚、玛瑙研钵等研磨到全部过孔径0.25mm(60目)筛,用于土壤有机质、全氮量等项目分析。另一份研磨(球磨机)到全部过孔径0.149mm(100目)尼龙筛,用于土壤元素全量分析。分析微量元素,须用尼龙丝网筛,避免金属网筛造成污染。

4.样品细磨

将需要细磨的土壤样品分批次转移至指定网目的土壤筛中进行筛分,去除砂砾和植物根系,将未过筛的土壤样品转移至玛瑙研钵或玛瑙(碳化钨、氧化锆)球磨机中进行研磨,直至全部过筛。应及时填写土壤样品制备原始记录,注意记录过筛前后的土壤样品重量。

混匀方法与粗磨中的混匀操作类似。弃取和分装方法与粗磨中的弃取和分装操作类似。

细磨样品分装:细磨混匀后的样品,分别装于样品袋或样品瓶,填写土壤标签一式两份,瓶内或袋内一份,瓶外或袋外贴一份标签。样品标签包含样品名称、编号、采样地点、制样时间、样品粒径(过筛目数)、制样方法、样品量、制样人员、分析项目等信息。

三、制样注意事项

 1.收样后及时干燥,以抑制土壤微生物的活动和化学变化。一般使用风干的手段除去土壤中的水分,不建议使用干燥器加热的方式烘干土壤。

 2.土壤样品风干和制备过程中应保持样品标签始终与样品在一起,且一一对应,严禁混淆。

 3.在土壤风干过程中,有些成分会发生很大变化,所以某些特殊项目(挥发性、半挥发性或可萃取有机物)的分析无需上述制样,需要使用新鲜土壤按特定的方法进行样品前处理。

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4.制样工具每处理一份样后擦抹(洗)干净,严防交叉污染。

5.过筛后的样品应充分混匀后装入容器。

6.制备分析金属项目的样品时,应使用非金属材质的制样工具。

7.研磨细度要根据分析项目而定,例如测定土壤pH值、交换性能以及有效性养分等项目,如果磨得过细,容易破坏土壤矿物晶粒,使分析结果偏高。

8.细碾时不宜用瓷研钵,它可能使硅、铁、铝等全量分析的结果偏高,玛瑙研钵则较为理想。

9.每次分取的土壤样品需全部通过筛孔,绝不允许将难以磨细的粗粒部分弃去,否则将造成样品组成的改变而失去原有的代表性。

四、样品保存

1.新鲜样品的保存条件和保存时间

无机监测项目样品制备前需存放在阴凉、避光、通风、无污染处;有机监测项目样品处理前需低于4℃暗处冷藏(检测多氯联苯的土样:在4±2℃冷藏,不规定保存期限),必要时进行冷冻保存(六六六等)。方法有特殊规定的,应依据各监测方法的要求保存。

2.实验室样品保存条件和保存时间

  实验室样品主要包括:预留样品、分析取用后的剩余样品两种。实验室样品应保存在通风干燥的环境中,无阳光直射,避免污染。预留样品在样品贮存室造册保存,一般保留2年。

分析取用后的剩余样品,待测定后全部完成数据报出后,也移交样品贮存室保存,以备必要时核查或复测之用,一般保留半年(新鲜样品除外)。

3.样品库样品:主要指永久保存的样品。

(1)实验室需建设符合土壤保存要求的样品库,用于存放特殊、珍稀、仲裁、有争议等需要永久保存的样品。

(2)进行质量控制的标准土样或对照土样也需长期妥善保存。

(3)建议采用蜡封瓶口。

(4)在保存土样时,除了贴上标签,写上编码等以外,应注意避免日光、高温、潮湿和酸、碱气体等的影响。

4.样品库要求

  保持干燥、通风、无阳光直射、无污染;要定期清理样品,定期检查样品库内环境,防止霉变、鼠害及标签脱落;样品入库、领用和清理均需记录;应建立土壤样品库样品管理制度。                                                                                                                         

(检验分析中心)



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