一．实验室检验检测样品的类型

1.实验室样品按来源可分为工作场所空气中有害因素检测、生活饮用水、水和废水、大气降水、空气和废气、土壤和沉积物、固体废物、室内空气和公共场所、消毒效果监测、洁净场所检测等，可以选择适宜的检验检测方法进行分析测定。

2.常用的检验检测方法包括：重量法、显微法、滴定法、分光光度法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、离子色谱法、气相色谱法、电极法、高效液相色谱法、电感耦合等离子体发射光谱法等，根据项目和类别的要求进行方法选择。

二．样品测定前的质量控制

1.由样品管理员或样品接收人员接收样品，样品管理员应对样品的完整性、包装特性、保存环境等进行检查核实，符合相关要求后进行登记，及时对样品的状态（待检、在检、检毕）进行标识，根据样品的特性进行保存。

2.样品检测过程中，质量监督员应按计划实施有效监督检查。测定人员领取样品时，应检查是否符合检测要求，确认无误后，方可开展样品检测工作。

三．样品测定过程的质量控制

1.方法的选择：根据样品来源、测定项目的要求，首先选用与样品类型和采样方法相适宜的经过认证的国家标准方法，根据客户的要求、相关标准规定来确定。

2.对测定的环境条件进行日常监测和控制，保证满足方法要求和仪器设备使用要求。

3.样品检测过程中，选用验收合格的标准物质及有效试剂和耗材。

4.仪器设备要进行检定/校准，并在有效合格期内。使用过程中仪器设备要保证其功能、状态正常，同时填写《仪器设备使用维护记录表》。

5.样品前处理方法包括有机物破坏法（干法灰化、湿法消化、微波消解等）、蒸馏法、溶剂抽提法（浸提、萃取）、色谱分离法、化学分离法、浓缩法等，根据分析项目选择合适的前处理方法。样品进行前处理，使用与方法要求纯度一致的试剂，控制好前处理条件（温度、时间等），达到消除干扰因素、完整保留被测组分、使被测组分易于测定的目的。

6.进行化学滴定分析时，应按要求正确选择滴定管，需要避光的选择棕色滴定管。滴定管读数时，每次应从“0”开始；滴定过程中注意观察颜色变化，先快后慢、逐滴加入至终点（颜色刚好发生变化，30秒内不褪色）；称取基准物质时应迅速、准确，标定浓度后，及时填好标准溶液标定记录表。

7.稀释标准溶液时，可选择移液管或移液器准确吸取标准溶液。定容时，视线应平视，溶液凹液面与刻度线齐平。

8.按方法要求绘制标准曲线或工作曲线，曲线一般不少于6个点，以最高浓度点与最低浓度点相差不小于10倍、斜率控制在方法要求以内的误差最小。除原子吸收分光光度法（石墨炉）标准曲线要求相关系数不小于0.995外，其余测定方法相关系数要求≥0.999。校准曲线与样品同步检测。

9.紫外可见分光光度法应选用符合要求的显色剂和显色条件，并在方法规定的显色时间内进行比色测定。分光光度法吸光度范围在0.2~0.8之间，原子吸收光谱法吸光度在0.1~0.5之间，测定结果的误差最小。

10.每一批次样品检测时，都要做实验室空白实验。样品空白的测定结果≤测定方法的检出限，并与实验室空白差异较小，说明现场采样、样品运输、样品保存、检测试剂、实验器皿、实验用水（纯水）、实验环境等没有受到污染；若检出限＜样品空白的测定结果＜方法空白，说明采样过程没有污染，但计算时应扣除样品空白测定结果；若样品空白的测定结果较大，说明样品有污染的可能，最好重新采样。微生物检测时应无菌操作并按标准方法要求做对照样品。

11.样品检测时，应按标准方法的要求先测定质量控制样品（有证标准物质、加标样品），符合要求方可测定样品。有证标准物质测定结果需在证书给定的允许范围内，加标样品回收率一般在95%~105%之间。

12.根据方法要求测定平行样品，比例一般为10%~20%，相对偏差一般不超过10%。

13.同批次样品上机检测时间较长（超过8h）时，每间隔一段时间（一般为8h）做一次曲线中间点核查，测定结果与校准点相对误差一般小于5%视为满足要求。

14.按要求填好检验检测相关记录。

四．样品测定后的质量控制

1.样品分析人员负责完整、规范填写检验检测原始记录；认真校核实验结果。

2.复核人员负责复核检验检测记录填写是否完整、规范，是否满足溯源要求；检验检测依据是否现行有效，并满足客户要求；记录反映的实验过程是否满足标准、规范要求；复核原始记录数据是否正确，对自动仪器产生的计算数据，要重点检查设置条件，避免由于计算公式设置错误造成的计算结果错误。

3.审核人员负责审核检验检测的依据是否准确、有效；检验检测人员的资质、能力是否符合检验检测任务的要求；检验检测设备选用是否正确，仪器设备状态、运行环境条件是否符合要求；检验检测记录中的信息（编号、日期、样品信息等）是否规范、完整；数据处理和数据转移是否正确。

4.必要时可进行人员比对、仪器比对、方法比对、留样再测和其他有效的技术核查。

                                                                                                                                                                                                                              (检验分析中心）