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样品测定的质量控制要求

发布:2021-03-23 阅读:137

一.实验室检验检测样品的类型

1.实验室样品来源分为工作场所空气中有害因素检测、生活饮用水、水和废水、大气降水、空气和废气、土壤和沉积物、固体废物、室内空气和公共场所、消毒效果监测、洁净场所检测等可以选择适宜的检验检测方法进行分析测定。

2.常用的检验检测方法包括:法、显微法、滴定法分光光度法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、离子色谱法、气相色谱法、电极法、高效液相色谱法、电感耦合等离子体发射光谱法等根据项目和类别的要求进行方法选择

二.样品测定前的质量控制

1.样品管理员或样品接收人员接收样品样品管理员应对样品的完整性、包装特性、保存环境等进行检查核实,符合相关要求后进行登记,及时对样品的状态(待检、在检、检毕)进行标识,根据样品的特性进行保存。

2.样品检测过程中,质量监督员应按计划实施有效监督检查人员领取样品时,应检查是否符合检测要求,确认无误后,方可开展样品检测工作。

三.样品测定过程的质量控制

1.方法的选择:根据样品来源、测定项目的要求,首先选用与样品类型和采样方法相适宜的经过认证的国家标准方法根据客户要求、相关标准规定确定

2.测定的环境条件进行日常监测和控制,保证满足方法要求和仪器设备使用要求。

3.样品检测过程中,选用验收合格的标准物质及有效试剂耗材。

4.仪器设备要进行检定/校准并在有效合格期内。使用过程中仪器设备要保证其功能、状态正常,同时填写《仪器设备使用维护记录表》

5.样品前处理方法包括有机物破坏法(干法灰化、湿法消化、微波消解等)、蒸馏法、溶剂抽提法(浸提、萃取)、色谱分离法、化学分离法、浓缩法等根据分析项目选择合适的前处理方法。样品进行前处理,使用与方法要求纯度一致的试剂,控制好前处理条件(温度、时间等),达到消除干扰因素完整保留被测组分使被测组分易于测定的目的。

6.进行化学滴定分析时,按要求正确选择滴定管,需要避光的选择棕色滴定管。滴定管读数时,每次应从“0”开始滴定过程中注意观察颜色变化,先快后慢逐滴入至终点(颜色刚好发生变化,30秒内不褪色);称取基准物质时应迅速、准确,标定浓度后,及时填好标准溶液标定记录表。

7.稀释标准溶液时,可选择移液管或移液器准确吸取标准溶液。定容时,视线应平视,溶液凹液面与刻度线齐平。

8.按方法要求绘制标准曲线或工作曲线,曲线一般不少于6个点,最高浓度点与最低浓度点相差不小于10斜率控制在方法要求的误差最小原子吸收分光光度法(石墨炉)标准曲线要求相关系数不小于0.995外,其余测定方法相关系数要求≥0.999校准曲线与样品同步检测。

9.紫外可见分光光度法应选用符合要求的显色剂显色条件,并在方法规定的显色时间内进行比色测定。分光光度法吸光度范围在0.2~0.8之间,原子吸收光谱法吸光度在0.1~0.5之间,测定结果的误差最小

10.批次样品检测时,要做实验室空白实验。样品空白的测定结果测定方法的检出限,与实验室空白差异较小,说明现场采样、样品运输、样品保存、检测试剂、实验器皿、实验用水(纯水)、实验环境等没有受到污染若检出限<样品空白的测定结果<方法空白,说明采样过程没有污染,但计算时应扣除样品空白测定结果;若样品空白的测定结果较大,说明样品污染的可能最好重新采样。微生物检测时无菌操作并标准方法要求做对照样品。

11.样品检测时应按标准方法的要求先测定质量控制样品(有证标准物质、加标样品),符合要求方可测定样品。有证标准物质测定结果需在证书给定的允许范围内,加标样品回收率一般在95%~105%之间。

12.根据方法要求测定平行样品,比例一般为10%~20%,相对偏差一般不超过10%

13.同批次样品上机检测时间较长(超过8h)时,每隔一段时间(一般为8h做一次曲线中间点核查,测定结果与校准点相对误差一般小于5%视为满足要求。

14.按要求填好检验检测相关记录。

四.样品测定后的质量控制

1.样品分析人员负责完整、规范填写检验检测原始记录;认真校核实验结果。

2.复核人员负责复核检验检测记录填写是否完整、规范,否满足溯源要求;检验检测依据是否现行有效,并满足客户要求;记录反映的实验过程是否满足标准、规范要求;复核原始记录数据是否正确,对自动仪器产生的计算数据要重点检查设置条件,避免由于计算公式设置错误造成计算结果错误。

3.审核人员负责审核检验检测依据是否准确有效;检验检测人员的资质、能力是否符合检验检测任务的要求;检验检测设备选用是否正确,仪器设备状态、运行环境条件是否符合要求;检验检测记录中的信息(编号日期、样品信息等是否规范、完整;数据处理和数据转移是否正确。

4.必要时可进行人员比对、仪器比对、方法比对、留样再测和其他有效的技术核查。

                                                                                                                                                                                                                              (检验分析中心)        

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