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水质氨氮测定注意事项

发布:2020-03-31 阅读:534

一、水中氨氮的来源

水中氨氮的含量是饮用水水质的一个重要指标,氨氮含量过高的话,主要影响人体健康、生态环境、水PH值三方面水源应用或进行水处理时,有必要准确测定水中氨氮含量,指导饮用水的生产、使用,确保饮水安全、优质供水。

水中氨氮中的游离氨会对水生物起到一定的危害作用,其毒性比铵盐大几十倍,并随水体碱性的增而增。氨氮毒性与水pH值及水温有密切关系,一般情况,pH值及水温愈高,毒性愈强,对鱼的危害类似于亚硝酸盐。氨氮对水生物的危害有急性和慢性之分。慢性中毒危害为:摄食降低,生长减慢,组织损伤,降低氧在组织间的输送;急性中毒危害为:水生物表现亢奋、在水中丧失平衡、抽搐,严重者甚至死亡。氨氮会与水形成弱碱,氨氮的浓度越高,水中的PH值越大。水中的氨氮可以在好氧条件亚硝化菌的作用下转化成亚硝酸盐水中的亚硝酸盐将和人体蛋白质结合形成亚硝胺,这是一种强致癌物质,长期饮用会影响人体健康。

氨氮废水主要来源于化肥、焦化、石化、制药、食品、垃圾填埋等,大量氨氮废水排入水体不仅引起水体富营养化、造成水体黑臭,使水处理的难度和成本加大,甚至对人群及生物产生毒害作用。

氨氮是指水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4+)形式存在的氮。水中含氮有机物不稳定,易分解成氨。因此,水中氨氮指以氨或铵离子形式存在的化合氮。动物性有机物的含氮量一般较植物性有机物为高,同时,人畜粪便中含氮有机物很不稳定,容易分解成氨。

二、氨氮测定注意事项

1.实验室的环境

1.1要注意避免实验室出现扬尘现象,污染水样和试剂,影响实验空白值的高低,从而影响最后的实验检测结果。

1.2硝酸盐氮测试中使用的实验氨水总硬度测试中使用的-氯化铵缓冲溶液,其中氨挥发性比较强,挥发后的氨气会存在实验室中的空气中,而纳氏试剂极易吸收挥发后的氨气而使得氨氮测试结果偏高

1.3进行氨氮测试实验所使用的试剂、玻璃器皿等实验用品要单独存放,避免交叉污染现象的出现,从而影响空白值的高低。

2.实验用水

2.1氨氮测试中需要的实验用水是无氨水,可以取纯化水1000ml,在水中加入0.10mL浓硫酸至pH<2,再进行蒸馏或者使用新制备的去离子水。为了有效保证实验空白值精密度和准确度,因此蒸馏水或去离子水中既不能含铵盐,也不能含有游离氨。实验用水空白测定吸光值不大于0.030即可满足氨氮测定无氨水的要求。

2.2为了避免空气中的氨融进实验用水中,应密闭保存实验中所用的蒸馏水或去离子水,将与铵盐有关的试剂隔离保存。

3.水样的保存和预处理

3.1水样的保存

3.1.1待测氨氮水样在进行保存时滴加硫酸可以使水样酸化至 pH 小于2,将保存时间延长。

3.1.2主要原理是当氨氮水样酸化至 pH 小于2后可以有效抑制氨氮的水解以及氧化还原反应,使得水样的成分保持稳定状态,从而延长保存时间。

3.2水样的预处理

3.2.1除去色度、浊度和一些干扰物质

  为了消除色度、浊度和一些干扰物质的影响,常用蒸馏法或絮凝沉淀法对水样进行预处理。絮凝沉淀法可以对较清洁的水样进行预处理,采用的絮凝试剂主要有硫酸锌和氢氧化钠 , 在水样中加适量硫酸锌,再加入氢氧化钠使水样pH值至10.5左右,生成氢氧化锌沉淀,再经过滤除去颜色和浑浊等。如果采用絮凝沉淀法处理水样仍然浑浊或带色,就需要采用蒸馏法消除上述干扰。

3.2.2处理国产滤纸本身含铵造成实验背景值较高的问题

3.2.2.1氨氮测试中所用的国产滤纸含铵的问题可以用 3% 硼酸或5%硫酸浸泡并反复清洗来解决,人工处理滤纸使其变成中性,减少测定误差,能够很好的解决实验背景值较高的问题。

3.2.2.2实验证明也可以用砂芯漏斗代替国产滤纸,但是使用之前也需要对砂芯漏斗使用自来水清洗,放置于稀硫酸中浸泡 10min,再经自来水、无氨水冲洗后,控干或烘干,经过处理后的砂芯漏斗在使用时不必弃去初滤液,能最大程度上缩短过滤时间,提高实验效率。

3.2.3处理高氨氮含量的水样

3.2.3.1对于浓度较高的水样先稀释再絮凝沉淀或蒸馏的方法,可以克服测定过程中不显色或浑浊现象。

3.2.3.2在水样中加酒石酸钾钠溶液、纳氏试剂显色后出现颜色较深的现象,以至于吸光度值超出范围后可以采用无氨水定量稀释后在进行测定。这种测定方法比较适用于大批量的样品分析测试。

4.实验室测定 

4.1纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应去除。纳氏试剂配好后应储存于聚乙烯瓶中,用橡皮塞塞紧,冰箱保存1个月。

4.2滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的玷污。

4.3测定中性或碱性的水样,偏差较小,酸性水样最好用1mol/L NaOH调节pH 12±0.2,保证测定精密度和准确度。

4.4温度会影响纳氏试剂与氨氮反应速度,影响溶液颜色,显色温度控制在5-15℃无显著改变,20-25显色最完全,温度大于30℃时溶液褪色,吸光度偏低。

4.5显色时间不足10分钟,显色不完全,10分钟-30分钟颜色较稳定,30分钟-45分钟颜色有加深趋势,45分钟颜色逐渐减退。

4.6考虑试剂空白的影响,试剂空白吸光度值不大于0.030,如果测定值偏高,主要考虑试剂不纯、实验用水含氨高、滤纸含铵盐等。

4.7水样中含有镁等金属离子,因产生异色或浑浊而干扰测定,可加入络合剂或预蒸馏消除干扰氯离子的干扰可加适量0.35%硫代硫酸钠去除,每0.5mL可除去0.25mg余氯。

4.8水中颜色和浑浊亦影响比色,可以采用预蒸馏絮凝沉淀法消除干扰


                                                                                                                             (技术管理部)


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