1.为什么要进行期间核查

1.1仪器设备是否处于正常工作状态，关健性能指标是否满足测定方法要求，设备性能是否稳定，是否可用；仪器设备有无故障，是否需要进行标识、检定或校准。

1.2标准物质在有效期内进行符合性检查，确保溯源标准含量准确。核查开封以后的标准物质（或样品）在有效保存期间含量变化是否在规定范围。

2.期间核查范围

2.1主要或重要的检测设备，包括测量重要、关键项目数据和对测量准确度要求较高的仪器设备；

2.2使用年限长、使用频繁高、不够稳定、波动及漂移较大的检测设备；

2.3经常拆卸、搬运、携带到现场进行检测/校准的仪器设备以及在恶劣环境条件下使用的仪器设备；

2.4设备检修后或设备移动位置后或脱离实验室返回的外借仪器设备；

2.5其它认为对检测结果有重要影响的检测设备。

2.6实验室保存备用的经过稀释配制的标准储备液和标准工作液、参考标准物质。

根据本公司的业务项目和检测仪器的实际运行情况，技术管理部要求公司的主要计量设备（需要检定/校准的在册仪器设备）要编制期间核查作业指导书，定期进行期间核查，填写期间核查记录表及配套原始记录，及时进行核查评定；核查合格的仪器设备，方可投入使用。

3.期间核查周期

仪器设备的期间核查应该在二次检定或校准之间进行，一般进行1次，对某些量值容易发生变化的仪器设备，在每次使用前应进行期间核查，对期间核查不合格的仪器设备要及时进行校准或检定。

4.期间核查方法

常见的期间核查方法有：使用有证标准物质的方法；对两台仪器测定的量值进行比对的方法；对稳定的保留样品的量值重新测量进行比较的方法；参加上一级法定计量检定机构组织的仪器设备比对或实验室之间的仪器设备比对；百分比差的方法；大型精密分析仪器自带核查系统和自动核查程序等。根据本公司的业务性质和仪器设备的特性，同时考虑计量检定部门出具的检定证书的具体情况以及期间核查实施的可行性，选择以下五种方法作为本公司期间核查方法。

4.1使用有证标准物质的方法

   适用于电子天平、分光光度计、原子吸收仪、原子荧光分光光度计、离子色谱仪、电导率仪、气相色谱仪等定量检测设备的期间核查。

4.1.1电子天平的期间核查（示例）

4.1.1.1选取电子天平只带的测量范围内的标准砝码，重复测定该砝码n次（n=10），计算平均值、标准偏差。

4.1.1.2本次测定不确定度U_lab评定

A类不确定度U_A：

B类不确定度U_B1：由天平的检定证书查得  天平最大允许误差U_B1；天平四角误差U_B2；天平重复性误差U_B3。

合成标准不确定度U_C：

U_lab =K.U_C  ,K=2

4.1.1.3.标准砝码不确定度U_ref评定    由标准砝码检定证书查得U_ref

4.1.1.4.指标E_n计算 （其中为标准砝码标示值）

4.1.1.5.结果评定E_n＜1，表明仪器设备状态…良好；E_n＞1，则表明仪器设备可能存在问题。

4.1.2分光光度计、原子吸收仪、原子荧光分光光度计、离子色谱仪、电导率仪、气相色谱仪等定量检测设备及实验室标准物质/标准样品的期间核查

选取国家有证标准物质，用标准方法或权威的方法进行n次测定，若标准物质的定值为A±U_ref，用期间核查的仪器测定结果为、s，计算本次测定的不确定度U_lab时，表明仪器状态良好，否则仪器设备存在问题。

4.2对稳定保留样品的量值重新进行测量的方法

    对稳定的保留样品的量值重新进行测量，适用于高效液相色谱、气相色谱、原子吸收仪、测汞仪等定量检测设备的期间核查。

    用标准方法或权威的方法进行n次测定，计算均值及本次测定的不确定度U_lab；计算E_n 值。若E_n＜1，表明仪器设备状态良好；E_n＞1，则表明仪器设备存在问题。

4.3百分比差的方法

    适用于所有定量分析的仪器设备的期间核查，计量检定或校准后，给出了允差Δ%。某样品的标准参考值为X₁,用仪器测定结果为X₂,X₂-X₁ ×100%≤Δ%，可以采用相对偏差、相对标准偏差、示值误差等指标，如果测定计算结果符合规定要求，表明仪器设备运行状态良好，否则仪器设备有问题。

4.4依据仪器设备计量检定规程或校准规范核查仪器设备的计量性能

依据仪器设备的计量检定规程或校准规范，核查仪器设备的计量性能，是否满足检验方法的要求。如：电子天平采用JJG 1036-2008方法，紫外、可见、近红外分光光度计采用JJG 178-2007方法，原子吸收分光光度计采用JJG 694-2009方法，原子荧光光度计采用JJG 939-2009方法，pH计采用JJG 119-2005方法，气相色谱仪采用JJG 700-2016方法，对仪器设备进行期间核查。

通常核查的内容与仪器检定或校准的内容相同，选择相应仪器设备的部分关键指标进行核查，如示值误差、稳定性（噪声、漂移）、方法检出限、测定重复性、测量线性等，用实测结果来评价仪器设备的状态是否良好，是否满足分析测试要求。几种常用仪器设备核查内容见下表：

                几种常用仪器设备核查内容

4.5仪器测定比对法

两台设备：采样两台设备测定同一标准或样品，测定结果进行比对，评价结果的一致性，同时对两台设备进行期间核查。由相同人员分别使用两台设备，在其他测量条件相同的情况下，对同一检测对象各进行n(n≥6)次测量，得到两台仪器的测定结果的平均值X₁和X₂，其扩展不确度度（K=2）分别为U₁和U₂。期间核查结果按下式计算，并进行判断：

满足计算式要求，表明期间核查结果符合要求，否则表明期间核查结果不符合要求。

多台设备：具有相同测量准确度（准确度等级、最大允许误差、测量不确定度）的多台仪器设备采用测定结果的一致性进行比对，同时对多台测量设备进行期间核查。

相同人员采用同一方法在其他测量条件相同的情况下，对同一样品进行n(n≥6)次测量，得到各台仪器的测定结果的平均值，其扩展不确度度（K=2）为U，期间核查结果按下式计算，并进行判断：

     式中：Xi---第i台核查设备的测量值；

  X---同类所有核查设备的测量均值的平均值；

  n---参加期间核查测量设备台数；

  U----核查设备具有相同的不确定度，K=2；

  若满足上述要求，表明设备符合期间核查要求，否则，不符合要求。

5.参考文献：

1.SN/T4095.1-2015 实验室仪器设备期间核查管理规范

2.RB/T143-2018 实验室化学检测仪器设备期间核查指南

3.JJF1059.1-2012 测量不确定度评定与表示

4.CNAS-GL035 检测和校准实验室标准物质/标准样品验收和期间核查指南

5.CNAS-CL01-A002:2018 检测或校准实验室能力认可准则在化学检验领域的应用说明

6.DB51/T 2156-2016化学分析实验室测量不确定度评定及运用指南

                                               （技术管理部）