快速溶剂萃取技术是近年来发展起来的一种在一定温度和压力条件下快速提取固体或半固体样品中待测成分的样品前处理方法。选择合适的溶剂,在提高温度和压力的情况下,将固体或半固体样品中的待测成分快速提取出来。与常用的索氏提取、超声提取、微波萃取技术等方法相比,可大大缩短萃取时间,提高萃取效率,减少萃取溶剂使用量,保障萃取过程的安全,具有萃取快速、节省溶剂、健康环保、自动化程度高、节省费用等优点。目前,快速溶剂萃取技术已在环境、药物、食品、农业、工业等领域得到广泛应用。
一、基本原理
1.温度增加
升高温度能克服样品的基体效应,使解析动力学加快,溶剂黏度降低,溶剂分子在样品中的扩散速度增加,从而提升萃取效率。50℃~200℃是溶剂快速萃取仪的允许温度范围。萃取仪器通常使用的温度范围为75℃~125℃,常用100℃来萃取环境当中的一般污染物。实验证实,对样品中易挥发组分进行萃取,考虑萃取过程中的热降解现象,高温条件下的加热萃取时间要控制在10min以内。
2.压力增加
随着压力的升高,液体的沸点也会相对提高,可利用增加溶剂压力的方式使萃取池中的样品在温度较高条件下保持溶剂充盈状态。使用液体萃取溶质,能有效提升萃取效率,同时避免易挥发物质的挥发,保证萃取系统安全。快速溶剂萃取仪使用的压力范围,因厂家而异,一般为50bar~200bar左右,常用压力一般为100bar(1bar=100kPa)。
3.多次循环
要提高萃取效率,须遵循少量多次的溶剂萃取原则。如采用新鲜溶剂进行多次静态萃取,有可能与动态萃取效率接近。如常用动态萃取设备,在确保萃取温度和压力的情况下,萃取溶剂和萃取时间的选择,可根据方法的要求进行设置,或者通过实验来选择合适的萃取方法。
二、萃取流程
1.样品准备
样品的萃取效率与样品含水量有关。在萃取前需采取自然风干、真空冷冻干燥或添加硅藻土等干燥剂进行干燥。样品萃取前应将样品置于低温条件下,加入添加剂后进行研磨,使样品颗粒粒径在0.5mm之内。样品萃取效率会因样品颗粒的表面积增加而增高。萃取时,可加入颗粒较细的硅藻土或海砂等作为分散干燥剂,以提高萃取效率。
2.选择萃取剂
合理选择萃取剂,可保证目标化合物的萃取率。除硫酸、硝酸、盐酸等强酸外,所有有机试剂、缓冲溶剂与水皆可用于快速溶剂萃取。萃取遵循相似相溶原理,萃取剂要与目标化合物的极性相近。不同类型的化合物可运用不同极性溶剂的混合物萃取,如正己烷、丙酮、二氯甲烷、石油醚等。
3.样品萃取
将样品放在萃取池中,静态或动态加入萃取剂,设置萃取温度、萃取压力、萃取时间,将待测物萃取出来。萃取溶液经过滤、脱水、净化、浓缩、定容,进行色谱分析。
4.适用范围
快速溶剂萃取技术适用范围广,可以快速萃取水、底泥、土壤中的碱性、酸性、中性待测物,如样品中有机磷农药、有机氯农药、氯代除草剂等。
三、快速溶剂萃取技术的主要特点
1.成本低
快速溶剂萃取采用大功率加热模组、大通量高压输液泵,快速加热、加液加压。与超声萃取、索氏萃取、微波萃取等相比,溶剂使用量少,萃取成本低。
2.耗时短
快速溶剂萃取设备各通道可单独控制,某一通道故障时其他通道仍可继续运行;在单位时间内,可同时处理多个样品;萃取池装卸方便,升温迅速;萃取时间仅需15min左右。而索氏萃取时间一般需要4~48h,微波萃取的时间为0.5~1h。
3.基体影响小
对不同基体的固体或半固体样品,能采用相同的萃取条件,预先在样品底部加入过滤层或吸附介质,可减少基体对样品测定的影响。
4.操作简便
根据样品待测物,选择一种或多种萃取溶剂;萃取溶剂可按任意比例混合;选用不同规格的萃取池和收集瓶,能实现萃取温度、压力、时间自动化操作。
5.环保安全
快速溶剂萃取设备一般都具有机械式过压保护以及电子式过温保护功能,溶剂泄漏时主动停止运行。自动化程度高,减少了用户操作,更环保更安全。
地址:成都市高新区益新大道288号石羊工业园招商处三楼 泰安生
电话:028-85570313
手机:13350078243(马女士)
邮箱:sc_tas@163.com
网址:www.sctas.com.cn